氦氣是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)中最常見的載氣，同時(shí)也是一種重要的戰(zhàn)略資源，在當(dāng)前大環(huán)境下氦氣價(jià)格持續(xù)上漲，也讓氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的用戶產(chǎn)生了“氦氣焦慮”。2022 年 6 月，安捷倫全球同步發(fā)布多款氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，包括單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) 5977C，三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) 7000E　和　7010C 三款產(chǎn)品。安捷倫推出的新產(chǎn)品也帶來了“顛覆性”的革新：研發(fā)推出專用氫氣作為　GCMS 載氣的新型離子源（HydroInert，氫氣惰性離子源）。

氫氣的特殊理化性質(zhì)不僅有助于改善色譜行為，而且在安捷倫創(chuàng)新專有技術(shù)　JetClean（智氫潔離子源）中被證明可用于降低離子源的清潔需求，使得清潔頻率減少高達(dá) 90％【1】。氫氣作為載氣重新定義了氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的性能，從分析速度、分離度、峰型、穩(wěn)定性等多個(gè)維度創(chuàng)造了更多系統(tǒng)提升空間。德國(guó)消費(fèi)品安全委員會(huì)（Ausschuss fürProduktsicherheit，　AfPS）發(fā)布的新版多環(huán)芳烴測(cè)試標(biāo)準(zhǔn) AfPS GS 2019：01 PAK　中就已經(jīng)提供了氫氣作為　GCMS 載氣的譜圖結(jié)果。氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的未來已來、行則將至。我們就先以多環(huán)芳烴為例，感受氫氣作為載氣帶來的變化。　

·土壤和沉積物　·

HJ 805－2016　中規(guī)定了土壤和沉積物中多環(huán)芳烴的測(cè)定方法，升溫程序持續(xù) 28 分鐘，首先我們看看相同升溫程序用氫氣分析的譜圖：

和　HJ 805 標(biāo)準(zhǔn)中提供的譜圖對(duì)比，最直接的改善是分析時(shí)間更短、峰型更好，同時(shí)我們不禁會(huì)有兩個(gè)問題：

1。保持分離度要求的前提下，氫氣作為載氣能多快？

2。排除色譜柱等其它色譜因素，僅考慮氫氣作為載氣單一變量能帶來多大變化？

為了回答這兩個(gè)問題，我們加快升溫程序、使用完全相同的色譜柱來進(jìn)行對(duì)比。下圖顯示了使用 HP－5ms UI（20 m，　0.18 mm，　0.18　μm）氦氣和氫氣作為載氣的譜圖結(jié)果，升溫程序?yàn)椤?0℃ 保持 1 min，20℃／min 升溫至　300℃ 保持 5 min。以保留時(shí)間最長(zhǎng)的苯并［g，h，i］苝計(jì)，分析時(shí)長(zhǎng)從標(biāo)準(zhǔn)方法的 28 分鐘縮短至　13 分鐘，效率提升了一倍以上！

由于茚并［1,2,3－cd］芘和二苯并［a，h］蒽存在一定程度的離子干擾，通常需要完全基線分離來避免對(duì)定量產(chǎn)生影響。我們更進(jìn)一步地看看它們的分離度和峰型。很顯然，在其他色譜條件均相同的情況下，氫氣作為載氣分離度更好、峰對(duì)稱、更尖銳，同時(shí)分析時(shí)間顯著縮短。

除了色譜行為的改善以外，在氫氣的作用下多環(huán)芳烴能夠?qū)崿F(xiàn)極寬的線性范圍，圖 5　中顯示了苯并［g，h，i］苝在 1.0 ppb￣50 ppm 超過四個(gè)數(shù)量級(jí)的范圍內(nèi)校正曲線依然線性良好。

使用配備了氫氣惰性離子源（HydroInert）的 8890－5977C　氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)基質(zhì)復(fù)雜的土壤樣品進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試【2】，27　種多環(huán)芳烴的加標(biāo)濃度為　100 ppb。在 100 針進(jìn)樣測(cè)試的過程中，無(wú)需維護(hù)進(jìn)樣口或色譜柱，結(jié)果也始終保持穩(wěn)定，如圖 6 所示。

·食品中多環(huán)芳烴 ·

2022 年 3 月開始實(shí)施的《GB 5009.265－2021　食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多環(huán)芳烴的測(cè)定》更新檢測(cè)項(xiàng)目為食品中歐盟優(yōu)先控制的 16　種多環(huán)芳烴，增加了嬰幼兒配方奶粉、輔助食品中的 4　種多環(huán)芳烴檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)中的 16　種檢測(cè)項(xiàng)目均為高沸點(diǎn)多環(huán)芳烴，特別是保留時(shí)間最長(zhǎng)的四種二苯并芘，沸點(diǎn)甚至高達(dá) 500℃　以上，極易產(chǎn)生峰型拖尾的問題。

在色譜柱相同的條件下（與國(guó)標(biāo)規(guī)定相同），對(duì)比結(jié)果中氫氣的作用尤為明顯：分離度更好、峰對(duì)稱、更尖銳，同時(shí)分析時(shí)間顯著縮短。

使用配備了氫氣惰性離子源（HydroInert）的 8890－5977C　氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)嬰兒配方奶粉中多環(huán)芳烴進(jìn)行加標(biāo)回收和重現(xiàn)性驗(yàn)證【3】，借助　Agilent Captiva 增強(qiáng)型基質(zhì)去除小柱（EMR－Lipid）去除嬰兒配方奶粉中的脂質(zhì)而無(wú)需進(jìn)行繁雜冗長(zhǎng)的皂化、凈化、氮吹步驟，同樣獲得了穩(wěn)定可靠的結(jié)果。

結(jié)語(yǔ)
 

表 1. 氫氣作為載氣的色譜行為優(yōu)勢(shì)

未來已至，安捷倫氫氣惰性離子源（HydroInert）讓氫氣作為氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的載氣切實(shí)可行，并且在分離度、峰型、分析速度等諸多方面已經(jīng)被驗(yàn)證明顯優(yōu)于氦氣作為載氣的效果。甚至在靈敏度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、線性范圍、維持離子源清潔等更多維度表現(xiàn)出巨大潛力。這一切不僅是消除了“氦氣焦慮”、降本增效，更是正在改變和顛覆我們對(duì)于氣質(zhì)聯(lián)用性能的認(rèn)知。同時(shí)，國(guó)際上已經(jīng)有氫氣作為載氣的標(biāo)準(zhǔn)推出，國(guó)內(nèi)用戶也邁出了探索的腳步。在這個(gè)創(chuàng)新與變化的新節(jié)點(diǎn)，選擇改變無(wú)疑將帶來一系列的挑戰(zhàn)，但也毫無(wú)疑問地會(huì)讓氣質(zhì)聯(lián)用的分析工作者們獲益良多。

“道阻且長(zhǎng)，行則將至；行而不輟，未來可期”。

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